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            活性炭在有機合成中的作用

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                   活性碳是一種黑色粉狀,粒狀或丸狀的無定形具有多孔的碳,主要成分為碳,還含少量氧、氫、硫、氮、氯。也具有石墨那樣的精密構造,只是晶粒較小,層層間不規則堆積。具有較大的表面積(500~1000米2/克),有很強的吸附性能,能在它的表面上吸附氣體、液體或膠態固體;關于氣體、液體,吸附物質的質量可接近于活性炭本身的質量。其吸附作用具有選擇性,非極性物質比極性物質更易于吸附。在同一系列物質中,沸點越高的物質越容易被吸附,壓強越大溫度越低濃度越大,吸附量越大。反之,減壓,升溫有利于氣體的解吸。常用于氣體的吸附、別離和提純,溶劑的回收,糖液、油脂、甘油、藥物的脫色劑,飲用水及冰箱的除臭劑,防毒面具中的濾毒劑,還可用作催化劑或金屬鹽催化劑的載體。早期生產活性炭的原料為木材、硬果殼或獸骨,后來主要采用煤,經干餾、活化處置后失掉活性碳生產辦法有:
            1、蒸汽、氣體活化法。應用水蒸氣或二氧化碳在850~900℃將碳活化。
            2、化學活化法。應用活化劑放出的氣體,或用活化劑浸漬原料,在低溫處置后都可失掉活性炭。活性炭具有微晶構造,微晶排列完全不規則,晶體中有微孔(半徑小于20[埃]=10-10米)、過渡孔(半徑20~1000)、大孔(半徑1000~100000),使它具有很大的內表面,比表面積為500~1700米2/克。這決議了活性炭具有良好的吸附性,可以吸附廢水和廢氣中的金屬離子、有害氣體、有機污染物、色素等。
                   活性炭是有機合成實驗中常用的物質之一,主要用來給化合物脫色除雜。根據化學基礎實驗書上講,活性炭的標準使用方法是在重結晶前熱濾脫色,其實活性炭還有其它用法,巧妙的利用活性炭的性質,區分其優缺點,將給有機合成實驗帶來許多便利。活性炭在有機合成中的作用主要有脫色、吸附和助濾,通常在活性炭的一次操作過程中,主要表現其中一個方面,其它方面的作用是次要的。
            1. 脫色作用
            活性炭最常見的作用是脫色,根據與極性分析,活性炭可以視為非極性物質,可以用來吸附非極性和小極性色素,適合在大極性溶劑中使用。物質中含有的色素大多屬于非極性或小極性色素,所以在常用脫色劑中最常用的就是活性炭,最常用的溶劑是水和醇類。一般在需要脫色時,不需要考慮色素的極性,直接以活性炭脫色,通過觀察溶液在脫色前后的變化來判斷脫色效果。
            一般的操作過程如下:
            待脫色物質加入到一定量溶劑中,加熱全溶,加入一定量活性炭,攪拌一段時間,熱濾,濾液濃縮。
            待脫色物質為含有可見色素的固體或液體,以固體居多;溶劑量一般為3-10倍,太少不易操作,在熱濾時損失大;太多成本過高,也沒有必要;溶劑一般為大極性溶劑,甲醇、乙醇和水等,如果脫色后需要結晶,一般需要篩選出最適合的溶劑;活性炭加入量一般為溶質(即待脫色物質)的5-10%,視情況可以增減;攪拌時間一般在30分鐘到2小時不等,視情況可以增減;濾液視情況處理,如果脫色前后外觀顏色變化不大,可以再加活性炭重復脫色;如果需要重結晶,直接冷卻結晶或適當濃縮后冷卻結晶;如果待脫色物質是液體,一般濃縮至干。
            2. 除雜
            這里的雜質主要指不溶物,如無機鹽、灰塵和物理雜質等,活性炭脫色其實也屬于除雜,只是脫色除的是有機可見光吸收雜質。除雜的過程非常簡單,和脫色過程類似,全溶后加活性炭攪拌后直接過濾,濃縮。單純除雜其實可以不加活性炭,直接全溶過濾即可,加活性炭主要是利用其有助濾的作用,對過濾有利。
            3. 吸附
            吸附主要針對焦油和粘性雜質,這一類物質如果不加活性炭,直接過濾則堵塞過濾介質,以活性炭吸附后一般作用明顯。主要利用吸附作用時,活性炭可以用硅膠或硅藻土代替,區別不大。通常在活性炭的使用過程中,活性炭同時表現出脫色、除雜和吸附三種作用,有色雜質進入活性炭分子內部,焦油和粘性雜質存在于活性炭顆粒之間,在過濾時活性炭助濾了不溶雜質的過濾過程。三種作用不可割裂來看。
                  活性炭是一種由80%-90%以上碳元素組成的無定形碳,外觀分別為黑色的粉末狀、蜂窩狀、顆粒狀或塊狀。具有很大的比表面積,對氣體、溶液中的無機或有機物質及膠體顆粒等都有良好的吸附能力。活性炭脫色能力在水中最強,在強極溶劑中使用效果也不錯,在非極性溶劑中效果較差。活性炭的脫色能力對PH值和溫度的因素決定的。活性炭脫色能力在PH值為3-6的條件下使用較好,使用溫度是75-80℃,一般加入0.1—3%(W/V),攪拌30~60分鐘,而活性炭的粒度對脫色時間也有影響。而且不同生產廠家,不同加工方法生產的活性炭,脫色效果相差很大。
                  在使用活性炭時,切不可在沸騰的溶液中加入活性炭,那樣會有暴沸的危險。用活性炭脫色要待固體物質完全溶解后才加入,因為有色雜質雖可溶于沸騰的溶劑中,但當冷卻析出結晶體時,部分雜質又會被結晶吸附,使得產物帶色,所以在使用活性炭脫色時,要待固體物質完全溶解后才加入。活性炭在水中脫色效果最強,在有機溶劑中脫色效果較弱。攪拌30分鐘至60分鐘后,活性炭的粒徑影響脫色時間,不同廠家、不同加工方法生產的活性炭脫色效果差異較大:
            1.活性炭的一般使用溫度是75到80度。
            2.活性炭在水中脫色效果最強,在強極性溶劑中也較好,在非極性溶劑中脫色效果較差。
            3.一般在pH3到6使用比較好;
            4.一般添加量為1/1000至3;
            5.脫色時間一般為30~60分鐘;
            6.活性炭的種類和型號很多,比如糖用炭、油用炭等。選擇適合使用的活性炭。
            活性炭脫色的注意事項:
            1.不要在沸騰的溶液中加入活性炭,因為會有沸騰的危險;
            2.只有在固體物質完全溶解后,才應加入活性炭脫色。雖然有色雜質可以溶解在沸騰的溶劑中,但當冷卻析出晶體時,一些雜質會被晶體吸附,使產品產生顏色。因此,只有在固體物質完全溶解后,才應添加活性炭脫色。
            活性炭脫色原理及步驟:
                  (1)活性炭的使用溫度一般在75-80度之間;
                  (2)活性炭在水中脫色效果最強,在強極性溶劑中脫色效果也較好,在非極性溶劑中脫色效果較差;
                  (3)一般在pH 3-6的條件下使用效果較好;
                  (4)一般情況下,添加量為千分之一到三分之一(或五分之一);
                  (5)脫色時間一般為30-60分鐘;
                  (6)活性炭的種類很多,如糖用活性炭和油用活性炭。
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