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            木質活性炭國家標準

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            木質活性炭試驗方法—碘吸附值的測定GB/T 12496.8-2015
            中華人民共和國國家標準《木質活性炭試驗方法—碘吸附值的測定》,標準號:GB/T 12496.8-2015代替GB/T 12496.8-1999。(現行)
             前言
             本標準按照GB/T 1.1-2009給出的規則起草。
             本標準代替GB/T 12496.8-1999《木質活性炭試驗方法—碘吸附值的測定》。
             本標準與GB/T 12496.8-1999相比主要技術變化如下:
             —碘化鉀與碘的比例由原標準中的2.0:1調整為1.5:1。
             —硫代硫酸鈉溶液的標定由原標準中的重鉻酸鉀法改為碘酸鉀法。
             —鹽酸濃度由原標準的“1+9”改為5wt%。
             本標準由國家林業局提出并歸口。
             本標準起草單位:中國林業科學研究院林產化學工業研究所。
             本標準主要起草人:鄧先倫、戴偉娣、孫康、朱光真、張燕萍。
             本標準所代替標準歷次發布情況:
             —GB/T 12496.7-1990;
             —GB/T 12496.8-1999。
            1 范圍
             本標準規定了木質活性炭碘吸附值的試驗方法。
             本標準適用于木質活性炭碘吸附值的測定。
             2 規范性引用文件
             下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
             GB/T 6682分析實驗室用水規格和試驗方法
             3 方法提要
             一定量的試樣與碘液經振蕩吸附后,經過濾,取濾液,用硫代硫酸鈉溶液滴定濾液中殘留的碘量。取剩余碘濃度為0.02mol/L(1/2 I2)下每克炭吸附的碘量(以毫克計)定為碘值。
             4 儀器和試劑
             本標準中所用水應符合GB/T6682三級水規格,所列試劑除特殊規定外,均指分析純試劑。
             4.1 天平,精度0.0001g。
             4.2 電熱恒溫干燥箱。
             4.3 振蕩器,頻率240次/min~275次/min。
             4.4 密封式制樣粉碎機。
             4.5 秒表計時器。
             4.6 干燥器。
             4.7 具塞磨口錐形燒瓶,250mL。
             4.8 酸式滴定管,10mL,精度0.05mL;堿式滴定管,50mL,精度0.1mL。
             4.9 廣口錐形燒瓶,250mL。
             4.10 量筒,100mL和1000mL。
             4.11 容量瓶,無色和棕色。
             4.12 燒杯。
             4.13 漏斗,上口內徑為100mm。
             4.14 試劑瓶,無色和棕色。
             4.15 定性濾紙,GB/T 1914,中速(102),φ12.5cm。
             4.16 移液管,10mL和50mL。
             4.17 濃鹽酸(GB/T622)。
             4.18 碘(GB/T675)。
             4.19 碘化鉀(GB/T 1272)。
             4.20 硫代硫酸鈉[Na2S2O3·5H2O](GB/T 637)。
             4.21 可溶性淀粉(HG/T 2759)。
             4.22 碘酸鉀(GB 1258)。
             4.23 無水碳酸鈉(GB/T 639)。
             4.24 變色硅膠(HG/T 2765.4)。
             5 溶液
             5.1 碘(1/2 I2)標準溶液(0.1000 mol/L)
            稱取19.100g碘化鉀完全溶于盛有約30mL水的燒杯中,在攪拌下加入12.700g碘,使碘充分溶解于碘化鉀溶液中,燒杯加蓋密封避光放置4h以上,加以間歇攪拌,保證所有固體完全溶解。最后轉入1L的棕色容量瓶中加水稀釋至刻度,充分搖勻并靜置2d。經標定后,儲存于棕色試劑瓶中。保證標準碘溶液中的碘化鉀與碘的重量比為1.5:1。
             標定:用移液管量取25mL碘溶液于250mL廣口錐形燒瓶內,用已標定的硫代硫酸鈉標準溶液滴定,當滴定至溶液呈淡黃色時,加入2mL淀粉指示液,遂滴滴定至無色,即為終點。
             碘液濃度按式(1)計算:
             c1=c2V2/V1=c2V2/25
             式中:c1—碘(1/2 I2)標準溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
             c2—硫代硫酸鈉標準溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
             V2—滴定時所消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積,單位為毫升(mL);
             V1—標定時收取碘溶液體積,單位為毫升(mL)。
             5.2 淀粉指示液
             稱取1.0g可溶性淀粉,加10mL水,在攪拌下倒入190mL沸水中,再微沸4min~5min,冷卻至室溫,取上層清液使用,此溶液于使用前配制,保存于冰箱中。
             5.3 碘酸鉀溶液(0.1000mol/L)
             在110℃±5℃下將至少4g的碘酸鉀干燥2h,并在干燥器中冷卻至室溫。將3.5667g±0.0001g 干燥的碘酸鉀溶解于大約100mL蒸餾水中,然后轉移到1L的容量瓶中,稀釋至刻度,充分混勻后轉移到廣口試劑瓶中備用。
             5.4 鹽酸溶液(5wt%)
             先使用1000mL量簡量取550mL蒸餾水,倒入1L試劑瓶中,在通風櫥或通風柜中用100mL量簡量取70mL濃鹽酸,立即倒人上述試劑瓶中,蓋上瓶塞,搖動,混合均勻后備用。
             5.5 硫代硫酸鈉標準溶液(0.1000mol/L)
             稱取24.820g硫代硫酸鈉溶于75mL±25mL新煮沸的蒸餾水中,加入0.1g±0.01g碳酸鈉,以防止硫代硫酸鈉溶液因細菌分解而發生濃度變化。然后將上述溶液轉移到1L的容量瓶中,用水稀釋至刻度,轉移到棕色試劑瓶中,避光放置4d后標定。
            標定:用移液管吸取25mL配制好的碘酸鉀溶液,移入250mL廣口錐形燒瓶中。然后加入2.00g±0.01g碘化鉀,并搖晃錐形燒瓶,使碘化鉀晶體完全溶解。再用移液管吸取5.0mL濃鹽酸加入錐形燒瓶(在通風裝置中操作),然后用硫代硫酸鈉溶液滴定游離碘,直至錐形燒瓶中出現淺黃色為止,加人2mL淀粉指示劑,繼續滴定,直至溶液變成無色為止,記錄數據,按式(2)計算硫代硫酸鈉的濃度:
             c3=c4V4/V3=0.1000×25/V3=2.5000/V3(2)
             式中:
             c3—硫代硫酸鈉標準溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
             c4—碘酸鉀溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
             V4—標定時取碘酸鉀溶液體積,單位為毫升(mL);
             V3—消耗的硫代硫酸鈉溶液體積,單位為毫升(mL)。
             6 操作步驟
             6.1 取樣品若干放入密封式制樣粉碎機中進行破碎,然后取通過200目篩(71μm)的樣品放入烘箱中,在150℃下烘干至恒重。稱取試樣0.5000g(準確至0.0001g),放入干燥的250mL具塞磨口錐形燒瓶中,準確加入鹽酸(5wt%)10.0mL,使試樣充分濕潤,放在電爐上加熱至沸,微沸(30±2)s,冷卻至室溫后,加入50.0mL已標定的碘標準溶液。立即塞好瓶蓋,在振蕩器上振蕩15min,迅速過濾到干燥燒杯中。
             6.2 用移液管吸取10mL濾液,放入裝有100mL蒸餾水的250mL廣口錐形燒瓶中,用已標定的硫代硫酸鈉標準溶液進行滴定,在溶液呈淡黃色時,加2mL淀粉指示液,繼續測定使溶液變成無色,記錄下使用的硫代硫酸鈉體積數。以上樣品需做平行實驗,取平均值。
             7 結果計算
             碘吸附值A按式(3)計算:
             A=X/M·D(3)
             式(4):X/M=5(10c1-1.2c2V2)×126.93/m(4)
             式(5):c=c2V2/10(5)
             式(3)、(4)、(5)中:
             A—試樣的碘吸附值,單位為毫克每克(mg/g);
             X/M—每克活性炭吸附的碘量,單位為毫克每克(mg/g);
             D—校正因子(通過剩余濾液濃度c從表1中查到);
             c1—碘(1/2 I2)標準溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
             c2—硫代硫酸鈉標準溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
             V2—硫代硫酸鈉標準溶液消耗的體積,單位為毫升(mL);
             m—試樣質量,單位為克(g);
             c—剩余濾液濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
             126.93—碘(1/2 I2)摩爾質量,單位為克每摩爾(g/mol)。


             
                  木質粉狀活性炭曲線常用弗羅因德利希公式表示:X/M=kC1/n式中X為活性炭吸附的溶質量;M為所加活性炭重量;C為達到吸附平衡時,水中溶質濃度。k和n為試驗得出的常數。本段水處理中的應用活性炭早用于去除生活用水的臭味。沼澤水常帶土味,湖泊和水庫水常帶藻類形成的臭味,用活性炭處理有效,并且只需在出現臭味時使用。大多用粉狀活性炭,直接投入混凝沉淀池或曝氣池內,隨污泥排除,不再回收利用。
                  木質活性炭國標2015版粒狀活性炭吸附容量耗盡后再生,常用的方法是加熱法,廢炭烘干后在850°C左右的再生爐內焙燒。顆粒活性炭每次再生約損耗5~10,且吸附容量逐次減少。再生效率對活性炭濾池的運行費用(也就是對水處理成本)影響。自1962年美國專利涉及隨后美國ORNL使用活性炭過濾放射性碘輻射以來,不同前驅體有機纖維及其活性炭的研究和應用得到快速發展。美國、英國、前蘇聯、特別是日本,是研究和使用ACF的大國,年產量近千噸。國內的ACF研究起始于80年代末期,到90年代后期陸續出現工業化裝置。大多處于實驗室研究階段。
                  木質粉狀活性炭是一種典型的微孔炭(MPAC),被認為是“超微粒子、表面不規則的構造以及狹小空間的組合”,直徑為10μm~30μm。孔隙直接開口于纖維表面,超微粒子以各種方式結合在一起,形成豐富的納米空間,形成的這些空間的大小與超微粒子處于同一個數量級,從而造就了較大的比表面積。其含有的許多不規則結構-雜環結構或含有表面官能團的微結構,具有的表面能,也造就了微孔相對孔壁分子共同作用形成強大的分子場,提供了一個吸附態分子物理和化學變化的高壓體系。使得吸附質到達吸附位的擴散路徑比活性炭短、驅動力大且孔徑分布集中,這是造成ACF比活性炭比表面積大、吸脫附速率快、吸附效率高的主要原因。
            活性炭碘值檢測方法最新的國家標準
            GB/T 12496.8-2015《木質活性炭試驗方法 碘吸附值的測定》
            本標準規定了木質活性炭碘吸附值的試驗方法。本標準適用于木質活性炭碘吸附值的測定。
            GB/T 7702.7-2008《煤質顆粒活性炭試驗方法.碘吸附值的測定》
            本標準規定煤質顆粒活性炭碘吸附值的測定原理、測定步驟和結果計算等內容。本標準適用于煤質顆粒活性炭碘吸附值的測定,也適用于粉狀煤質活性炭。
            活性炭的五大種類
            1、椰殼活性炭
            椰殼活性炭以海南、東南亞等地的優質椰子殼為原料,原料經過篩選、水蒸氣碳化后精制處理,然后再經除雜、活化篩分等系列工藝制作而成。椰殼活性炭為黑色顆粒狀,具有發達的孔隙結構、吸附能力高、強度大、化學性能穩定、經久耐用。
            廣泛應用 于冶金化工、石油電力、食品飲料、飲用水、純凈水、工業用水的深度凈化以及貴重金屬的提煉,具有脫色除臭、吸附除濁之功效,和沸石、分子篩配用效果更佳,深受用戶歡迎。
            2、果殼活性炭
            果殼活性炭主要以果殼和木屑為原料,經炭化、活化、精制加工而成。具有比表面積大、強度高、粒度均勻、孔隙節構發 達、吸附性能強等特點。并能有效吸附水中的游離氯、酚、硫、油、膠質、農藥殘留物和其他有機污染以及有機溶劑的回收等。
            適用于制藥、石油化工、制糖、飲料、酒類凈化行業,對有機物溶劑的脫色、精制、提純和污水處理等方面。果殼活性炭被廣泛應用于飲用水、工業用水和廢水的深度凈化生活、工業水質凈化方面。
            3、木質活性炭
            木質炭是以優質木材為原料,外形為粉末狀,經高溫炭化、活化及多種工序精制而成木質活性炭,具有比表面積大,活性高,微孔發達, 脫色力強,孔隙結構較大等特點,孔隙結構大,能有效吸附液體中的顏色等較大的各種物質、雜質。
            4、柱狀活性炭
            采用優質木屑、木炭等為原料,經粉碎、混合、擠壓、成型、干燥、炭化、活化而制成。制成的柱狀活性炭比傳統的煤質柱狀炭灰份低、雜質少、孔徑分布合理,達到最大吸附與脫附,從而提高產品的使用壽命(平均2-3年),是普通煤質炭的1.4倍。
            5、煤質活性炭
            該品選用優質無煙煤作為原料精制而成,外形分別為柱狀、顆粒、粉末、蜂窩狀、球形等形狀,具有強度高,吸附速度快,吸附容量高,比表面積較大,孔隙結構發達,孔隙大小在于椰殼活性炭和木質活性炭之間。
                    主要用于高端空氣凈化、廢氣凈化、高純水處理、廢水處理、污水處理等。


             
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